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  • 何为扫描电镜 2015 - 03 - 09

    扫描电镜(SEM),全称扫描电子显微镜(scanning electron microscope)。是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。它由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。

    扫描电镜 - 简介

    扫描电镜全称为扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器。由于它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点,故被广泛地应用于化学生物医学冶金材料半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

    扫描电镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

    扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量发展的同时,也向复合型发展,即成为把扫描、透射及微区成分分析、电子背散射衍射等结合为一体的复合型电镜,实现了表面形貌、微区成分和晶体结构等多信息同位分析。近几年随着计算机信息数字化技术的发展和在扫描电镜上的应用,使得扫描电镜的各种性能发生了新的飞跃,操作更加快捷,使用更加方便,是科学研究及至工业生产等许多领域应用最为广泛的显微分析仪器之一。

    扫描电镜 - 基本结构

    扫描电镜主要有真空系统,电子束系统以及成像系统。

    扫描电镜扫描电镜图册


    1、真空系统

    真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。

    真空柱是一个密封的柱形容器。
    真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置灯丝枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室,用于放置样品。之所以要用真空,主要基于以下两点原因:一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以需要抽真空
    二是为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。

    2、电子束系统

    电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

    电子枪:用于产生电子,主要有两大类,共三种。一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧/六硼化铈枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成象不如其他两种明亮,常作为廉价或标准扫描电镜配置。六硼化镧枪及六硼化铈寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1500小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;

    电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:

    汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关。

    物镜:物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

    3、成像系统

    电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

    有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。[1]

    扫描电镜 - 工作原理

    右图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。


    扫描电镜扫描电镜图册

    扫描电镜 - 性能参数

    放大倍数

    扫描电镜的放大倍数M定义为:在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值 M=l/L式中l指荧光屏长度;L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。

    景深

    扫描电镜的景深比较大,成像富有立体感,所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。

    分辨率

    分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一。

    作用体积

    电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。

    作用体积的厚度因信号的不同而不同:

    俄歇电子:0.5~2纳米。

    二次电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。

    背散射电子:10倍于次级电子。

    特征X射线:微米级。

    X射线连续谱:略大于特征X射线,也在微米级。

    扫描电镜 - 主要应用

    扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:

    ①观察纳米材料,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。

    ②进口材料断口的分析:扫描电镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

    ③直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。

    ④观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。

    ⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

    ⑥在大视场、低放大倍数下观察样品,用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M式中 F——视场范围;M——观察时的放大倍数;L——显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。

    ⑦进行从高倍到低倍的连续观察,放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。

    ⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10 -10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV)。而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样。因此,由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。

    ⑨进行动态观察。在扫描电镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断烈等动态的变化过程。

    ⑩从试样表面形貌获得多方面资料,在扫描电镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。

    由于扫描电镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

    扫描电镜扫描电镜图册

     

  • 如何选配金相显微镜物镜和目镜才能达到有效放大倍数? 2015 - 01 - 16

    一般情况下观察金相组织时金相显微镜能放大到2000倍就足够了。

    一般有视镜和镜头两块镜片,两者都会标称倍数,相乘后就是实际的显微镜放大倍数。

    一般情况下目镜选择10X的,物镜选择5X,10X,20X,40X,50X和100X的。

    选择物镜一定要买好一点的,物镜的好坏决定了成像质量,一般选择物镜倍数后面有一个数值,该数值一直是小于1的,

    但是越接近1,物镜的质量越好。

     

     

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